Zeitschrift für Pharmazie und pharmazeutische Forschung Offener Zugang

Abstrakt

Entwicklung und Validierung chromatographischer Techniken zum Nachweis von Thiamethoxam- und Imidacloprid-Pestiziden bei stachellosen Bienen

Asma Rahman, Mian. A. Ali und Eny. M. Vieira

Diese Studie beschreibt die verfeinerte analytische Methode zur Extraktion und Bestimmung von Thiamethoxam- und Imidacloprid-Pestizidrückständen bei stachellosen Bienen (Meliponascutellaris). Der QuEChERS-Ansatz wurde verwendet, um eine Extraktionsmethode zu entwickeln. Die Proben wurden mit Acetonitril (ACN) extrahiert, anschließend ausgesalzt, Festphasenextraktion (SPE) durchgeführt und mit einer Mischung aus PSA- und C18-Sorbentien gereinigt, während die Detektion mittels Hochleistungsflüssigchromatographie in Verbindung mit einem Diodenarray-Detektor (HPLC-DAD) und LC-MS/MS durchgeführt wurde. Die Techniken erwiesen sich als zufriedenstellend, da sie für die getesteten Pestizide lineare chromatographische Reaktionsbereiche von 0,1 bis 1 μg mL-1 mit Korrelationskoeffizienten über 0,998 zeigten. Die Nachweisgrenze (LOD) und die Bestimmungsgrenze (LOQ) für Thiamethoxam lagen bei 1,01 und 3,06 μg mL-1 mit HPLCDAD und 0,1 und 0,3 μg mL-1 mit LC-MS/MS. Für Imidacloprid lagen sie bei 1,04 und 3,15 g mL-1 mit HPLC-DAD und 0,04 und 0,1 μg mL-1 mit LC-MS/MS. Die vorgeschlagenen Methoden erforderten für die Analyse nicht mehr als 10 Minuten. Sowohl die Pestizide Thiamethoxam als auch Imidacloprid wurden in einer sehr kurzen Retentionszeit von 3,1 und 4,2 Minuten nachgewiesen. Für die Analyten wurden gute Wiederfindungsraten zwischen 70 % und 120 % mit relativen Standardabweichungen zwischen den Replikaten von <10 % beobachtet. Diese Methode bietet niedrigere Nachweisgrenzen und eine verbesserte Rückgewinnung von Thiamethoxam und Imidacloprid, was Forschern dabei helfen wird, ihre potenziellen negativen Auswirkungen auf Umwelt und Ökologie zu bewerten.