Zeitschrift für Pharmazie und pharmazeutische Forschung Offener Zugang

Abstrakt

Gaschromatographische Massenspektrometrie-Bestimmung von polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen in Wasser gekoppelt mit elektroflotationsunterstützter Emulgierung Flüssig-Flüssig-Mikroextraktion

Krylow V. A

Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe sind aufgrund ihrer sehr hohen Toxizität vorrangige Schadstoffe. Daher müssen zu ihrer Bestimmung empfindliche Methoden mit Vorkonzentration angewendet werden. In der vorliegenden Studie wurde eine neuartige Methode namens elektroflotationsunterstützte Flüssig-Flüssig-Mikroextraktion mit Emulsionsbildung in Kombination mit GC-MS-Analyse zur Vorkonzentration und Bestimmung von polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen in Wasserproben vorgeschlagen. Der Vorteil der Entmassisierung durch Elektroflotation besteht darin, dass sich Gasstrom und Größe der Mikrogasbläschen leicht verändern lassen. Die Bildung der Mikrogasbläschen erfolgt auf Platinelektroden, die in einen Glaskonzentrator gelötet sind. Als Extraktionsmittel wurden Hexan, Toluol und o-Xylol verwendet. Durch die Anwendung der Kapillarsammlung von Extrakten wurde das Problem der Probenahme des leichten Extraktionsmittels gelöst. Die Dispersion des Extraktionsmittels erfolgte mittels Ultraschall. Das Volumen der Mikroextrakte betrug 7–10 µl. Die Rückgewinnung der polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffe aus dem Wasser lag bei 62–95 %. Zur Trennung der Analyten wurde eine DB-5 (5 % Phenyl + 95 % Polydimethylsiloxan) Quarzglas-Kapillarsäule (30 m × 0,25 mm Innendurchmesser und 0,25 µm Filmdicke) verwendet. Die erreichten Nachweis- und Quantifizierungsgrenzen für polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe lagen bei 10-5–10-6 mg/l und konnten mit den weltweit besten Ergebnissen durchaus mithalten. Es werden Methoden zur Berechnung oder Beseitigung systematischer Fehler vorgeschlagen. Durch Reinigung der Lösungsmittel mit der Rayleigh-Destillation konnten Proben mit einem Verunreinigungsgehalt von weniger als (1-4)∙ 10-3 mg/l erhalten werden. Die erweiterte Bestimmungsunsicherheit wurde berechnet. Sie umfasst Präzision, Unsicherheit der Standardherstellung, Kalibrierung, Probeneinführung und Anreicherungsfaktor. Die relative erweiterte Unsicherheit lag bei 13 – 30 %.