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Abstrakt

Fortgeschrittene Chromatographie 2020: Chromatographische Analyse von Chloranilinen in wässrigen Umgebungen – Abdullayeva Nabat – Sumgait State University

Abdullayeva Nabat – Sumgait State University

Die Analyse von Anilin und seinen Chlorderivaten in wässrigen Umgebungen ist ein komplexer Prozess: Bestimmung von Mikrokonzentrationen mit geringer Empfindlichkeit (0,01-0,1 mg/dm3). Es ist schwierig, Anilin und Chloranilin von Wasser zu trennen, und die Methoden zur Trennung dieser Verbindungen sind nicht völlig universell. Die meisten Flüssigextrakte werden für Anilin und seine Derivate verwendet. Bagger, die für die Flüssigextraktion verwendet werden, müssen die folgenden Anforderungen erfüllen:

Die wirksamen Lösungsmittel für die Extraktion von Anilin sind wie folgt: gesättigte kh

Mit Hilfe hocheffizienter Kapillarsäulen und Methoden moderner Konzentrationsselektivdetektoren (ECD, NPD) können Chloraniline in der Regel direkt ab der erforderlichen Empfindlichkeitsstufe (0,05 µg/dm3 bzw. 0,5-5 µg/dm3) bestimmt werden.

Der Grund für diese unbefriedigende Empfindlichkeit liegt darin, dass die Anwesenheit einer Amingruppe in Chloranilinen die Probe stört und Erosion und Asymmetrie einzelner chromatographischer Peaks verursacht. Die NH2-Gruppe hingegen ist hochreaktiv und modifiziert Aniline. Aus diesem Grund hat die Entfernung der Amingruppe einen gleichermaßen positiven Effekt sowohl auf die Extraktionskonzentration von Anilinen als auch auf deren chromatographische Bestimmung.

Die Reaktion zur Gewinnung von Stickstoffderivaten, die zur Bestimmung dieser Verbindungsklasse in der Gaschromatographie verwendet werden, ist wie folgt. Sie können in zwei Typen unterteilt werden: Zilien- und Assimilationsreaktionen. Siliciumdioxidhaltige organische Verbindungen sind auch eine der universellsten Methoden zur Deaktivierung polarer funktioneller Gruppen. Siliciumdioxidderivate von einfachen und doppelten Aminen werden unter Verwendung der folgenden Reagenzien hergestellt.

MSTFA: N-Methyl-N (Trimethylcyl)-Trifluoracetamid

BSTFA: N, O – Bis(trimethylcyl)-trifluoracetamid

Trimethylchlorosilane (TMCS) or trimethylillyl-imidazole (TMSIM) is used as the catalyst. Trimethylsilyl chloride, also known as chlorotrimethylsilane. It is an unstable fluid that is steady without water. It is generally utilized in natural science. 1-(Trimethylsilyl)imidazole (TMSI) was utilized for derivatization of sugars into trimethylsilyl ethers. It was additionally used to integrate polysubstituted chiral spirotetrahydropyrans and as silylating reagent for the assurance of hydroxyl bunches within the sight of amine functionalities.

Silylating reagent for the protection of hydroxyl groups in the presence of amine functionalities It should be noted that the activity of different classes of organic compounds in cilia reactions varies and decreases as follows: alcohols> phenols> carboxylic acids> single amines> double amines> amides.

The reaction is carried out only between organic solvents, because both reagents and reaction products are easily hydrolyzed even in small amounts of water. It has been found that tetrabutyldimethylylyl derivatives (TBDMS) are more resistant to hydrolysis than trimethylcyl derivatives (TMS), and that MTBSTFA, which is reactive for their preparation, can be stored for a long time. Another problem with silage is the replacement of both H atoms with a mixture of mono and di-TMS derivatives. MTBSTFA also has advantages here, as di-TBDMS derivatives are practically not formed due to steric barriers created by mass TBDMS groups.

Oxidation reactions are more efficient than cilification because some derivatives show hydrolytic and thermal resistance to N-silicon derivatives, respectively, and this requires more stringent conditions for gas chromatographic analysis. The acidification reactions are carried out in organic solvents, using pridine, trimethyl or triethylamine as catalysts and solvents for by-products.

Although acetyl amine products are more resistant to hydrolysis than sillic derivatives, acidification occurs after extraction in the liquid and solid phases. The combination of acidification with solid-phase extraction to increase the rate of removal of amines from water is described using various reagents. Derivatives of anhydrides and acylides containing F and Cl atoms significantly increase the sensitivity of their determination when using ECD or GC in the chemical ionization mode with the combination of ions.  In this case, the detection sensitivity of DEZ increases in the order F

Die Gaschromatographie (GC) ist eine gängige Chromatographieform, die in der Diagnostik zur Isolierung und Analyse von Substanzen verwendet wird, die ohne Zerfall zerlegt werden können. Typische Anwendungen der GC umfassen die Prüfung der Reinheit einer bestimmten Substanz oder die Isolierung der verschiedenen Bestandteile einer Mischung (die Gesamtmengen solcher Bestandteile können ebenfalls bestimmt werden). In einigen Fällen kann die GC bei der Identifizierung einer Verbindung helfen. Bei der präparativen Chromatographie kann die GC zur Herstellung reiner Verbindungen aus einer Mischung verwendet werden. In jedem Fall sind polyhalogenierte Reagenzien (PFPA, HFBA, TCA-Cl, HFB-Cl, HFB-Cl) erforderlich. Die gleichzeitige Verwendung mit ECD erfordert die Entfernung überschüssiger Reagenzien und Derivate (polyhalogenierte Carbonsäuren). Da diese Verbindungen die Analyse der Gaschromatographie beeinträchtigen.