American Journal of Drug Delivery and Therapeutics Offener Zugang

Abstrakt

Gaschromatographie-Massenspektrometrie-Bestimmung von polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen in Wasser gekoppelt mit elektroflotationsunterstützter Emulgierung durch Flüssig-Flüssig-Mikroextraktion

Valentin A. Krylov

Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe sind aufgrund ihrer sehr hohen Toxizität vorrangige Schadstoffe. Daher müssen zu ihrer Bestimmung empfindliche Methoden mit Vorkonzentration angewendet werden. In der vorliegenden Studie wurde eine neuartige Methode namens elektroflotationsunterstützte Flüssig-Flüssig-Mikroextraktion zur Vorkonzentration und Bestimmung von polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen in Wasserproben vorgeschlagen, die mit einer GC-MS-Analyse kombiniert wird. Der Vorteil der Elektroflotations-Deemulsifikation besteht darin, dass sich Gasstrom und Größe der Mikrogasbläschen leicht verändern lassen. Die Bildung der Mikrogasbläschen erfolgt auf Platinelektroden, die in einen Glaskonzentrator gelötet sind. Als Extrahenten wurden Hexan, Toluol und o-Xylol verwendet. Durch die Anwendung der Kapillarsammlung von Extrakten wurde das Problem der Probenahme des leichten Extrahenten gelöst. Die Dispersion des Extrahenten erfolgte mittels Ultraschall. Das Mikroextraktionsvolumen betrug 7–10 µl. Die Rückgewinnung der polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffe aus dem Wasser lag bei 62–95 %. Zur Trennung der Analyten wurde eine DB-5 (5 % Phenyl + 95 % Polydimethylsiloxan) Quarzglas-Kapillarsäule (30 m × 0,25 mm Innendurchmesser und 0,25 µm Filmdicke) verwendet. Die erreichten Nachweis- und Quantifizierungsgrenzen für polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe lagen bei 10-5–10-6 mgL-1 und konnten mit den weltweit besten Ergebnissen durchaus mithalten. Es werden Methoden zur Berechnung oder Beseitigung systematischer Fehler vorgeschlagen. Die Reinigung von Lösungsmitteln mit der Rayleigh-Destillation ermöglicht es, Proben mit einem Verunreinigungsgehalt von weniger als (1-4)∙10-3 mgL-1 zu erhalten. Behälter zur Probenahme und Lagerung der zu analysierenden Proben sollten aus Borosilikatglas oder Quarz bestehen. Die erweiterte Unsicherheit wurde berechnet. Sie umfasst Präzision, Unsicherheit der Standardherstellung, Kalibrierung, Probeneinführung und Anreicherungsfaktor. Die relative erweiterte Unsicherheit lag bei 13-30 %.